原標題：小麥粉中間苯二酚的測定 高效液相色譜法（BJS 202009）解讀

來源：中國市場監管報

原標題：小麥粉中間苯二酚的測定 高效液相色譜法（BJS 202009）解讀

來源：中國市場監管報

一些不法商販在利益驅使下向小麥粉中添加非食品原料以達到防腐增白等目的，此類事件對消費者的安全健康構成風險，同時也造成了惡劣的社會影響。間苯二酚就是其中一種被嚴令禁止加入小麥粉中的非法添加物。

什么是間苯二酚

間苯二酚（英文名Resorcinol）是苯間位兩個氫被羥基取代后形成的化合物，主要用于橡膠黏合劑、合成樹脂、染料、防腐劑、醫藥和分析試劑等方面，其為許多偶氮染料、毛皮染料的中間體，也是醫藥中間體對氮基水楊酸的原料。此外，該物質還具有殺菌作用，可用作防腐劑，添加于化妝品和皮膚病藥物糊劑及軟膏等。間苯二酚能刺激皮膚、黏膜，同時可經皮膚迅速吸收，生成高鐵血紅蛋白而引起發紺、昏睡和致命的腎臟損傷。長期低濃度接觸，可引起呼吸道刺激癥狀職業性皮膚損害。

根據原食藥監總局《關于進一步加強小麥粉質量安全監管的公告》（2017年第132號），取得“小麥粉（通用）”生產許可的企業，不得在小麥粉中添加任何食品輔料；嚴禁生產企業在小麥粉中添加過氧化苯甲酰、次磷酸鈉、硫脲、間苯二酚、過硫酸鹽、噻二唑、曲酸等非食品原料。本補充檢驗方法可為市場監管部門對小麥粉生產企業的監管提供技術手段，也為食品企業在原料進貨查驗、小麥粉出廠檢驗等環節提供可靠的檢驗方法。

方法概述

液相色譜法是一種被廣泛用于各種有機化合物分離分析的方法，能在較低溫度下將間苯二酚與各種干擾物分離開，從而更準確地進行定量。所以本方法采用液相色譜法測定小麥粉中的間苯二酚含量，稱取5g試樣加入15mL甲醇渦旋混勻，超聲提取15min，放置至室溫后加入1mL亞鐵氰化鉀溶液和1mL乙酸鋅溶液沉淀蛋白，定容混勻后離心，取上清液過有機相濾膜，待液相色譜測定。采用液相色譜C18-Amide柱分離，熒光檢測器檢測，外標法定量。

操作要點

本方法前處理比較簡單，但是仍有以下幾點需要注意：

標準物質在分析方法中的定性定量作用至關重要，由于間苯二酚標準物質易吸潮且見光易氧化，所以需在密封干燥且避光的條件下保存，標準溶液的保存需要冷凍避光。間苯二酚還有兩種同分異構體鄰苯二酚和對苯二酚，雖然本方法考察了同分異構體對目標物的干擾情況，發現在本方法建立的流動相條件下，三種同分異構體能有效分離，但在購買時仍需加以區分。

間苯二酚易溶于水、甲醇、乙醚等溶劑。首先排除乙醚等易揮發且對人體傷害比較大的溶劑作為提取劑后，由于小麥粉為高淀粉基質，若直接以水為提取劑，樣品的分散性較差，回收率較低。實驗分別以不同比例的甲醇/水為提取劑，比較不同提取劑的提取效率，間苯二酚的提取率隨甲醇濃度增高而增高，當甲醇比例到達80%后，提取率趨于穩定。由于樣品吸水性較強，從精準定量的角度，選擇純甲醇為最優的樣品提取劑。

考察前處理沉淀劑對目標物回收率及凈化效果的影響，結果發現，加與不加亞鐵氰化鉀和乙酸鋅沉淀劑對回收率及目標物的特異性均無明顯差異。但是，不經沉淀處理的樣品溶液在冷藏或長時間放置后會析出沉淀物，不利于批量樣品的同時測定；而經沉淀處理的樣品溶液不因放置時間的長短而出現沉淀物。因此，批量測定時，在不能保證立即進行儀器分析的情況下，加入沉淀劑可保證溶液在冷藏條件下能夠較長時間保持澄清透明。

間苯二酚是一種既有紫外吸收又有熒光響應的物質，本方法對其檢測時選用的是熒光檢測器。相對于紫外檢測器，熒光檢測器具有更強的選擇性和更高的靈敏度，能更有效地減少干擾物的影響，同時提高定性定量的可靠性。方法操作簡單、靈敏度高、選擇性好、檢出限低，適用于小麥粉中痕量間苯二酚的定性、定量檢測。

□山東省食品藥品檢驗研究院 別 梅

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